MAS(Ⅲ)型低碱氨基磺酸盐减水剂
由于合成MAS(Ⅲ)高效减水剂的主要原料仍为芳香族氨基磺酸(盐)、酚类、醛类单体。因此,MAS(Ⅲ)高效减水剂的合成具有与MAS(I)、MAS(Ⅱ)高效减水剂的合成相似的反应机理和主要反应过程。只是MAS(Ⅲ)除了要满足高效减水剂的一切特点外,还要满足超低碱的要求。一般情况下,降低减水剂总碱量的方法有:
①降低原料的含碱量;
②对成品进行后处理,将其中的碱除去;
③将成品与低碱产品复配;
④上述几种方法的有机结合。
MAS(Ⅲ)的制备以芳香族氨基磺酸盐缩合物分子设计思想和合成反应的理论依据为基础,通过一系列前期实验,确定以单体摩尔比,其他单体总量与甲醛的摩尔比,反应物浓度,反应工艺(温度、时间、pH值、催化剂的种类、催化剂的比例)为因子,MAS(Ⅲ)高效减水剂的总碱量、掺MAS(Ⅲ)高效减水剂混凝土的坍落度保持性和减水率为目标,设计正交实验方案,通过水泥净浆试验和混凝土试验来验证目标产品。最终确定MAS(Ⅲ)高效减水剂的配方和生产工艺。
生产工艺
(1)生产工艺流程 生产工艺流程如下:
(2)生产工艺参数控制 生产工艺参数见表3-32.
MAS(Ⅲ)高效减水剂的结构鉴定
用 Wyatt Technology Corporation的凝胶色谱仪对MAS(III)进行分子量及分子量分布的测定。选用的测试条件是:流动相为NaNO3-CH3CN(4:1体积比),流速为1.000mL/min,处理软件为ASTRA4.0.测试结果如图3-15所示。
GPC(图3-15)的结果表明MAS(Ⅲ)高效减水剂的重均分子量Mw为11340.多分散系数为3.142。
为了进一步验证采用的合成工艺是否将选用的强极性基团引入了高分子链,以Nicolet 170SX FT型红外光谱仪对MAS(Ⅲ)高效减水剂进行了分析。为了免除杂质的干扰,对MAS(Ⅲ)高效减水剂样品用乙醇和蒸馏水作了多次的洗涤,测试结果如图3-16所示。
参考相关资料,对图3-16的红外光谱图中主要吸收峰定性归属如下:
吸收(cm-1)3405.40,1599.40,1511.43,1037.31的存在表明分子结构中存在氨基(-NH2);吸收峰(cm-1)3405.40,1126.28,827.03,697.93,570.23的存在表明酚羟基的引入;1173.08cm-1的存在表明分子结构中存在磺酸基团(-SO3)。因此,在MAS(Ⅲ)高效减水剂合成的过程中,在分子链上引入了羟基(-OH)、磺酸基(-SO3)、氨基(-NH2)等极性基团,达到了分子设计的目的。