聚羧酸减水剂合成工艺过程是怎样的？
 

聚羧酸减水剂的生产中按照不同的加料方式有如下几种聚合方式。
 

①一次投料法。在反应釜中添加一定量的水和大单体,连续搅拌,水浴加热升温至所需溫度。将分子量调节剂、(甲基)丙烯酸、引发剂溶液一次性顺次添加反应釜中,升温到反映溫度,连续搅拌,恒温反映控制在3~5h。反映结束后停止加热,自然冷却至相应溫度,添加NaOH调节溶液pH值到7左右。
 

②滴加方法。聚合过程中,在反应釜中添加一定量的水,升温到反映溫度,将自制大单体(熔化后的)、(甲基)丙烯酸、引发剂、分子量调节剂混合搅拌均匀后添加分液漏斗中,连续混合液滴加3~4h,滴加完毕后,再保温反映1~2h,随后自然冷却至相应溫度后,添加30%的NaOH调节溶液pH=7。
 

③引发剂分批添加法。聚合过程中,在反应釜中添加一定量的水和自制大单体,连续搅拌,水浴加热升温至所需溫度。将分子量调节剂添加反应釜中,升温到反映溫度,引发剂溶液则分几次添加,恒温反映控制在2~3h。反映结束后停止加热,自然冷却至相应溫度后,添加30%的NaOH调节溶液pH值到7。聚羧酸减水剂的合成工艺流程如图7-32和图7-33所示。

不同加料方法对聚合物分子量(黏度)的有相应的影响。对上述不同的加料方式合成的减水剂测定了含固量、黏度,结果见表7-16。由表7-16中的数据可以看出,不同加料方式合成减水剂的黏度由大到小的顺序为(2)>(4)>(3)>(1)。

表7-16 不同加料方式合成减水剂的含固量和粘度

指标	加料方式
	（1）	（2）	（3）	（4）
含固量/％ 粘度/*10^-3pa·s	39.8 95.3	40.3 117.8	40.2 92.5	39 105.3

黏度是共聚物平均分子量大小的反映,并与分子量存在相应的线性关系。当减水剂达到相应的聚合度,分子量在适当的范围之内,减水效果才显著。在含固量接近的情况下,聚合物的特性黏度[n]与分子量M有如下关系。

[n]=kMa
 

对于相应溫度、相应聚合物-溶剂体系,式中火、a均为常数,因而可用特性黏度表征分子量大小。减水剂的黏度在相应范围内,随着黏度的增大,减水剂的分子量也增大,但黏度过高,分子量过大,对水泥的分散作用会有所下降,这可能是由于分子支链过长或者分子量分布部均匀,从而导致其在水泥颗粒表面的吸附量降低所致。这一点从以下的水泥净浆和混凝土数据中可以得到更好的体现。
 

不同加料方式得到的聚羧酸系高性能减水剂的性能如图7-34所示。

从试验结果来看,在相同水灰比和固体掺量下,不同的加料方式合成的减水剂,对不同种水泥的净浆表现出了相应的差异性;一次加料法合成的减水剂损失最大,采用引发剂分批添加法合成的减水剂,经时损失最小,对两种水泥表现出较好的适应性。
 

表7-17是不同加料式合成的减水剂在相同材料、配比和试验条件下配制的混凝土结果。从试验数据中可以看出,四种方式合成的减水剂用于新拌混凝土,均表现出较高的减水率;不同加料式合成的减水剂,配制的混凝土数据与两种水泥净浆保留数据表现出了一致性,即从混凝土1h址落度损失来看,采用引发剂分批加人法合成的减水剂换失最小,一次加料法合成的减水剂损失最大。

表7-17 不同加料方式合成减水剂配制混凝土性能的比较

水泥	加料方式	减水剂折固掺量/％	出机		60min		减水率％
			坍落度/cm	扩散度/cm	坍落度损失/cm	扩展度/cm
P·O42.5	（1）	0.23	20.0	58.0	17.0	38.0	25
	（2）	0.23	22.0	59.0	19.0	45.0	26
	（4）	0.23	23.0	61.0	21.0	57.0	26