以甲醛滴加方法为例,工艺操作如下：

在配以电动搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的2L反应瓶内进行。所采用的基本步骤是先在反应瓶内配成一定浓度的亚硫酸盐溶液,40~60℃下加入丙酮,并保持反应一定时间。然后再从滴液漏斗中加入需要量的甲醒,开始的1/10甲醛要缓慢加入,溶液逐渐由无色变为橘黄色,最后变为棕红色。然后加入剩余甲醛,加热升温至80~120℃,在此温度下恒温反应3~6h后,得到浓度为30%~40%的棕红色液体。通过取样分析产物的分散性来判定产物的反应终点。反应产物是含固量约为35%的棕红色液体。
 

(1)甲醛与丙酮比例当两种或两种以上的共聚物单体之间发生聚合反应时,由于单体间反应活性的差异,在一定条件下,无论是反应速率,还是反应生成物的分子结构,均受单体浓度和单体间比例的影响,而且分子结构和分子间官能团的排列循序及密度又明显影响聚合物本身的性能。甲醒和丙酮是构成反应产物的主要原料,两者之间的配比对最终反应产物的影响很大。通过对丙酮与甲醒不同摩尔比下得到的反应产物进行试验,确定甲醒/丙酮比例在2.0~2.5之间比较合理,见表6-4。

(2)亚硫酸盐用量亚硫酸盐在缩合反应中既是提供硫酸根的硫化试剂,同时也是提供碱性介质反应条件的催化剂。其捻加量的多少直接影响到反应产物的磁化度和反应速率。因此,决定着反应产物在水中的溶解性。另外,亚硫酸盐用量的多少还最终决定反应产物的游离碱含量。用于混凝土外加剂的碱含量是一个重要的指标,碱含量太高可能会引起碱集料反应,影响混凝土的耐久性。所以,在性能要求不变的情况下,碱含量尽量低些好。固定其他条件不变,改变亚硫酸钠的量,考察亚硫酸盐对硫化缩合物的性能的影响,结果见表6-5。