脂肪族高效减水剂合成工艺方法
 

反应条件主要包括反应体系的温度、体系的pH值、反应时间等。一般认为,为了使反应平稳进行,减少副反应发生,避免原料的挥发浪费和环境污染,确保反应产物的质量,控制各个阶段的温度和反应速率是核心的步骤。现阶段,反应条件的选择相差很大,有的工序选择低温反应(不超过70℃),有些情况下反应温度为90~100℃。反应时间也从1h到十几小时不等。现阶段系统pH值对反应产物的影响研究还不多。不同反应条件对反应的动力学和最终反应产物结构及性能的影响研究也还未见报道。
 

从现阶段发布的有关脂肪族硫酸盐高效减水剂的参考文献看,生成所要用的原材料、生成工序参数、加料顺序、原材料配比等各不相同,不同原材料和生成工序之间还缺乏比较系统的研究,因此很难判断哪些是最优化的工序。

现阶段脂肪族高效减水剂的合成工艺可分成6种,简述如下。
 

(1)混合料滴加法1把NaOH溶于一定量的水中,加入带有回流冷凝器的反应器中,而后加入丙酮,控制温度在52℃以下,滴加甲醋(37%)、焦亚硫酸钠及水组成的混合物;加完后,升温至80℃反应2h,再冷却到50℃以下即得成品。该工序反应周期较长(约为22h),预先将甲醛、焦亚硫酸钠和水混合均匀,滴加时间长,原料挥发多,缩合产品色深。
 

(2)混合料滴加法将需要量的亚硫酸钠及适量的水加入反应瓶中,控制体系温度(70℃以下),在规定的时间内,逐步加入丙酮、甲醋和焦亚硫酸钠的混合液;加完后在50~70℃下反应0.5~3h,然后升温到60~110℃反应1~3h,即得深红棕色液体产品。
 

(3)混合料滴加法3在带有回流冷凝器的反应器中,搅拌下将硫化剂和催化剂溶于水中,加入部分甲醛,于60~65℃下滴加由丙酮和甲醋组成的混合液;加完后再迅速滴加甲醛,于95℃下反应2h,而后降温到50℃以下即得成品。该工序对反应温度的控制要求不高,反应周期短(约为7h)。
 

(4)混合料滴加法4取一定量的焦亚硫酸钠溶于一定量的水中,分别加入浓度值为30%的NaOH溶液和37%的甲醒溶液,加热至50~70℃,滴入丙酮与甲醋的混合溶液,反应1h后加热至95℃,再回流反应1h,即得成品。该工序实际操作简易,温度控制是核心,所得的产品颜色浅,水溶性好,减水率和保址效果都比较好;缺点是生产过程中易胶化,反应时间长,过程复杂,需外加催化剂。
 

(5)甲醛滴加法在反应器内配成一定浓度值的亚硫酸钠溶液,低温下(40℃)加入丙酮,回流反应一定时间后,由滴液漏斗加入需要量的甲醒;然后加热升温至80~110℃,恒温反应3~6h,可获得浓度值为30%~40%的红棕色液体成品。该工序实际操作简易,设备投入少,生成过程中碱量和温度控制是核心,可通过甲醒滴加速度控制体系的升温速度,所得的产品颜色较深。
 

(6)接枝聚合方法在反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠和丙酮,加热至50~60℃;取定量的甲醛和丁烯醛混合物滴加到初始混合液中,保持温度为70℃。待醒加完后,在90℃下搅拌反应4h,冷却至室温,用浓度值为50%的硫酸调节pH值为2左右,再将反应溶液加热到60℃,连续将氨气通入反应器中排出空气。称取定量的亚硫酸铁、水和衣糠醛分别加入反应器,然后加入定量30%的过氧化氢溶液,在60℃下搅拌反应2h,冷却至室温后,用浓度值为35%的氢氧化钠调节至中性,获得固含量为27%的接枝聚合物溶液。该工序反应比较复杂,现阶段尚未见工业生产的报道。