聚羧酸减水剂制作方法及配方
大家都知道,聚羧酸减水剂现在用的很普遍,那么聚羧酸减水剂配方制作工艺是什么?小编搜集了一些内容,希望能帮助到你!
制备方法
采用磁力搅拌器和水浴加热以及具有氮气入口和冷凝管的三颈瓶,加入17.2g丙烯酸甲酯、6.1g乙醇胺和10mL甲醇,混合物在室温和通氮气情况下搅拌30min后升温至40℃保持10h,然后旋转蒸发除去甲醇,得到一种无色透明油状物,N-羟乙基-3-氨基-N,N-二丙酸甲酯单体。在连有分水器的250mL三颈烧瓶中加入1.041g丙二酸和4.665g N-羟乙基-3-氨基-N,N-二丙酸甲酯,10mL甲苯,15mL N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)以及0.028g对甲苯磺酸,向分水器中加入20mL甲苯。混合物在沸腾状态下反应7h,然后减压蒸馏除去甲苯及DMAc,得到淡黄色油状产物即为第一代酯端基超支化聚(胺-酯)。
再向体系中继续加入9.33g N-羟乙基-3-氨基-N,N-二丙酸甲酯单体和0.04g对苯甲磺酸,在氮气氛围下120℃继续反应5h,生成的甲醇由蒸馏装置蒸出,得到淡黄色油状产物即为第二代酯端基超支化聚(胺-酯)。向连有蒸馏装置的250mL的三颈烧瓶中加入13.39g第二代超支化聚胺酯,9.998g 2-溴乙醇,加入0.0585g的对甲苯磺酸,混合物在氮气氛围下120℃下反应7h,生成的甲醇由蒸馏装置蒸出,产物即为带有溴端基的超支化聚(胺-酯)。取丙烯酸13.1564g和二代溴端基超支化聚(胺-酯)0.8617g溶于二次水中,加入2.2-联吡啶0.1562g,搅拌均匀,并调节pH至9附近,将配制好的溶液倒入聚合管中,在液氮中冷却,经冷冻、抽真空后,室温融化,快速向聚合管中加入溴化亚铜0.0717g,搅拌均匀后,在液氮中冷却,经冷冻→抽真空→室温融化三次循环,用酒精喷灯将管口封死。
90℃下反应15h,打开封管后将反应液经过Al2O3色谱柱以除去催化剂,最后在40℃真空干燥过夜。取上步产物1.4008g与聚合度为27的单甲氧基封端烯丙基聚乙二醇单体2.576g溶于二次水中,加入2.2-联吡啶0.0156g,搅拌均匀,并调节pH至6附近,将配制好的溶液倒入聚合管中,在液氮中冷却,经冷冻、抽真空后,室温融化,快速向聚合管中加入溴化亚铜0.0072g,搅拌均匀后,在液氮中冷却,经冷冻→抽真空→室温融化三次循环,用酒精喷灯将管口封死。室温下反应9h,打开封管后将反应液经过Al2O3色谱柱以除去溴化亚铜和2.2-联吡啶,剩余溶液真空干燥过夜,得乳白色固体,即为超支化聚合物,加水溶解得到25%的超支化型聚羧酸盐减水剂溶液,加20%氢氧化钠溶液调节pH值到7~9.得到成品。
原料配伍
本品各组分质量份配比范围为:溴端基超支化聚(胺-酯)、溴化亚铜、2.2-联吡啶与丙烯酸摩尔比为1∶1∶2∶(180~360);合成超支化聚合物时初级聚合物、溴化亚铜、2.2-联吡啶与单甲氧基封端烯丙基聚乙二醇摩尔比为1∶1∶2∶(40~160)。
本品以丙烯酸甲酯、乙醇胺、2-溴乙醇、丙二酸为原料合成溴端基超支化聚(胺-酯)核分子,以溴化亚铜、2.2-联吡啶为催化剂与配位剂,利用原子转移自由基聚合的方法将丙烯酸、单甲氧基封端烯丙基聚乙二醇分别接枝到溴端基超支化聚(胺-酯)上,得到超支化聚合物。
产品应用
本品广泛用于多种混凝土中。减水剂在水泥中的掺加量为0.3%~3%。
产品特性
本品是一种超支化聚合物,该聚合物为星形发散状的分子结构,能与水泥颗粒形成更大的接触面积,本聚合物接枝了更多的梳型链段,增加了与水泥颗粒的接触面积,提高了和水泥颗粒之间的键合力,增大了分子的空间位阻作用,性能优越。因此作为减水剂能使水泥颗粒具有更好的分散性,防止了水泥颗粒的团聚,用更少的水就能达到同样的流动度,减水剂的性能大大提高,减水剂和水泥颗粒间的结合更加地牢固。
本品改善了现有减水剂掺加量大、水泥适应性差等缺点,具有掺量低、减水率高、坍落度损失小、与水泥相容性好、抗冻能力强等优点,产品性能稳定,长期储存不分层、无沉淀、无毒无污染。