重量法和离子交换重量法区别
重量测定方法混凝土外加剂硫酸钠含量流程?
(1)方式 摘要
氯化钡水溶液与外加剂试件中的硫酸盐转化成溶解性很小的硫酸钡沉淀,称重经高溫灼烧后的沉淀来测算硫酸钠的含量。
(2)实验试剂
a)盐酸(1+1);
b)氯化铵水溶液(50 g/L);
c)氯化钡水溶液(100 g/L);
d)硝酸银溶液(1g/L)。
(3)仪器设备
a)电阻器箱式电炉:最大应用溫度高于900℃;
b)天平秤:不可小于四级,精准至0.0001g ;
c)电磁电热式搅拌装置;
d)瓷坩锅:18mL~30mL;
e)烧杯:400mL;
f)长颈漏斗;
g)慢速度定量滤纸,快速度定性滤纸。
(4)实验流程
a) 精确称量试件约0.5g,于400mL烧杯中,添加200mL水拌和融解,再添加氯化铵水溶液50mL,加温烧开后,用快速度定性滤纸过虑,自来水清洗多次后,将滤液萃取至200mL上下,滴加盐酸(1+1)至萃取滤液显示信息酸性,再好加5滴~10滴盐酸,烧开后在持续拌和下趁着热滴加氯化钡水溶液10mL,再次烧开15min,取出烧杯,放置发热板上,维持50℃~60℃静放2h~4h或常温下静放8h。
b) 用2张慢速度定量滤纸过虑,烧杯中的沉淀用70℃水清洗,使沉淀所有迁移到过滤纸上,用温热水清洗沉淀至无氯根才行(用硝酸银溶液检测)。
c) 将沉淀与过滤纸移进事先灼烧恒重的坩锅中,文火风干,灰化。
d) 在800℃电阻器高温炉中灼烧30min,随后在干燥器里制冷至室内温度(约30min),取下称重,再将坩锅放入高温炉中,灼烧20min,取下制冷至室内温度称重,这般不断直到恒量(持续2次称重之差低于0.0005g)。
(5)結果表明
硫酸钠含量XNa2SO4按住式测算:
XNa2SO4 =( m2 - m1) ×0.6086 ×100/m
式中:XNa2SO4——外加剂中硫酸钠含量,%;
m ——试件品质,g;
m1——空坩锅品质,g;
m2——灼烧后滤渣加坩锅品质,g;
0.6086——硫酸钡计算成硫酸钠的指数。
(6)准许差
室内50%;室间80%
离子交换重量测定方法混凝土外加剂硫酸钠含量的流程?
选用重量测定方法,试件添加氯化铵水溶液沉淀处理方式中,遇到絮凝物而不容易过虑时改成离子交换重量法。
(1)方式 摘要和仪器设备同重量法一样
(2)实验试剂
同重量法并提升事先经活化正确处理过的717-OH型阴离子交换树脂。
(3)实验流程
a) 精确称量外加剂试品0.2000g~0.5000g,放置盛满6g717-OH型阴离子交换树脂的100mL烧杯中,添加60mL水和电磁搅拌棒,在电磁电加热搅拌装置上加温至60℃~65℃,拌和10 min,开展离子交换法。
b) 将烧杯取出,用快速度定性滤纸于三角型管上过虑,弃去滤液。
c) 随后用50℃~60℃氯化铵水溶液清洗树脂五次,再用温热水清洗五次,将洗剂搜集于另一整洁的300 mL烧杯中,滴加盐酸(1+1)至水溶液显示信息酸性,再多加5滴~10滴盐酸,烧开后在持续拌和下趁着热滴加氯化钡水溶液10mL,再次烧开15min,取出烧杯,放置加热板上维持50℃~60℃,静放2h~4h或常温下静放8h。
d) 反复重量法(3)、b)、c)、d)的流程。
(4)結果表明和准许差同重量法一样